一、实验目的
通过本实验掌握乙酰苯胺的制备方法,了解其在有机化学中的重要性,并熟悉相关反应条件及操作步骤。
二、实验原理
乙酰苯胺是一种重要的化工原料和医药中间体,可通过乙酸酐与苯胺反应制得。反应式如下:
\[ C_6H_5NH_2 + (CH_3CO)_2O \rightarrow C_6H_5NHCOCH_3 + CH_3COOH \]
该反应为亲核取代反应,在一定温度下进行,产物乙酰苯胺可溶于热水中,便于提纯。
三、实验仪器与试剂
1. 仪器:烧杯、冷凝管、滴液漏斗、磁力搅拌器、抽滤装置等。
2. 试剂:苯胺、乙酸酐、浓盐酸、冰水混合物。
四、实验步骤
1. 在装有搅拌装置的烧杯中加入适量苯胺,缓慢滴加乙酸酐并保持低温(约0℃)。
2. 滴加完成后,逐渐升温至室温,继续搅拌反应数小时。
3. 反应结束后,将混合物倒入冰水中,析出固体产物。
4. 抽滤分离固体,并用少量冷水洗涤。
5. 将粗产品溶解于热水中,趁热过滤去除杂质。
6. 冷却后再次抽滤,得到纯净的乙酰苯胺晶体。
五、实验结果
经过上述步骤,成功制得了白色针状结晶的乙酰苯胺。通过称量计算,产率达到预期值的85%以上。
六、讨论与结论
本次实验验证了乙酰苯胺的合成方法,反应条件控制得当,产品质量较高。实验过程中需要注意控制温度以避免副反应的发生,同时确保反应完全。此外,采用热水重结晶的方法有效提高了产品的纯度。
七、注意事项
1. 苯胺具有毒性,操作时需佩戴防护手套。
2. 乙酸酐遇水易分解,应密封保存。
3. 实验结束后需妥善处理废液,避免污染环境。
八、参考文献
[略]
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